新泰市華寶化工科技有限公司
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對氯苯甲腈頻哪酯制備分為哪幾步
在化工生產過程中,對氯苯甲腈頻哪酯是一種有機中間體,一般可用于Suzuki金屬偶聯反應。常理來說對氯苯甲腈頻哪酯可由2-芐腈和聯硼酸頻哪醇酯通過經典反應制備得到。常見方法是使用對氯苯甲腈進行制備。
開始制備對氯苯甲腈頻哪酯:在高溫下,由于鹵代芳腈易失去氯或氟原子,同時芳腈還會發生聚合反應,因此反應時間不能太長,反應溫度不能過高。本發明中通過選用以1,3-二2咪唑啉酮為溶劑,且采用較少的溶劑量,合適的反應溫度及反應時間,使本發明的原料要求能得以放寬,可采用70~96%的對氯苯甲腈粗品為原料,克服了以往技術中溶劑量大,反應時間長,需純原料反應及操作繁瑣的問題,同時通過試驗證實,本發明的方法,目的產物對氟苯甲腈收率仍可達90.1%,取得了較好的技術效果。
氮氣保護下,將(1.4g,0.205mol)和雙(二)化硼(30.5g,0.105mol)加入210mL2-中,控溫-10℃至0℃,對氯苯甲腈供應商,滴加溶解在60mL2-的鄰腈(18.2g,0.1mol),完畢攪拌6小時,檢測反應結束,密閉體系下過濾除去反應生成的化鋰鹽,濾液加入頻哪醇(12.4g,0.105mol),升溫至回流反應。反應結束,減壓蒸餾溶劑,加入重溶后,過濾,濾液蒸干加入120mL/15mL乙醇降溫-10℃打漿,對氯苯甲腈市場情況,過濾得到19.7g白色晶狀固體2-苯甲腈硼酸頻哪酯,GC:99.2%,收率86%。
我們在使用對氯苯甲腈的過程中有哪些問題需要注意?
一、氯化工段的注意事項:想要使用后好對氯苯甲腈,就要在氯化釜中加入原料6-氯鄰硝基,催化劑+,加熱升溫,溫度控制在100~220℃范圍內。達指標溫度后,通入。對氯苯甲腈溫度控制在220℃以內,通氯速度控制在10~80千克/小時之間,氯化時間控制在24小時之內。通氯回流使氯化液含量達到工藝指標,即生成60%的2.6-二氯芐,30%的2.6-二氯苯腈,向腈化工段提供合格的原料。尾氣經過稀酸吸收HQ氣體,黔東南對氯苯甲腈,再經中和反應過量后,達標排放。
對氯苯甲腈投料配比:6-氯硝基500公斤、3~15公斤、5~25公斤、400~1000公斤。
二、對氯苯甲腈工段的注意事項:氯化液抽入腈化釜中后,對氯苯甲腈再加入氯化鋅和甲酸,先進行水解反應,加熱回流溫度控制在100~150℃,水解時間5~20小時,水解終點控制在2.6-二氯芐含量<2%。水解終點達到后再加入胺進行腈化,投入量控制在50~250公斤之間。腈化溫度控制在100~150℃之內,時間控制在5~20小時,腈化終點達到后自然冷卻至常溫,經抽濾,甩干得到結晶腈化物的半成品,即粗2.6-二氯苯腈。
對氯苯甲腈投料配比的注意事項:氯化鋅20~150公斤、甲酸200~2000公斤、對氯苯甲腈胺20~200公斤、氯化液500~600公斤。
三、對氯苯甲腈精制及重精制工段:將粗2.6-二氯苯腈800公斤投入精制釜中,加入溶劑500~1500公斤,加熱至熔化,降至常溫重結晶,經甩干,烘干后供重精制用。將精制出的物料700公斤,投入至精制釜中,再投入活性炭10~100公斤,300~3000公斤,加熱至溶化,回流脫色,經過濾,冷卻,結晶,甩干,烘干,包裝,得成品2.6-二氯苯腈。
對氯苯甲腈的使用領域很廣泛,具體有哪些呢?
對氯苯甲腈的制取和運用對氯苯甲腈亦稱“磺酸基苯”,具備杏仁桂皮醛味的液態。與乙酯、互溶,溶于甲苯、苯,對氯苯甲腈的生產廠家,100℃時1g溶于100ml水。苯甲腈具備廣泛的主要用途,其較大主要用途是它與反映做成的苯代三聚胺可用以金屬涂料、塑膠、熒光顏料、成形原材料等,苯甲腈還可以用做化學合成、漆料、油墨印刷和環氧樹脂的高沸點溶劑,及其做為渦噴發動機然料的添加物、人造纖維助燃劑。銷售市場需要量已經逐漸提升。
我國目前環氧樹脂年消費量約10萬噸,需各種固化劑2.5萬噸左右,而到十五期間,環氧dsd
對氯苯甲腈生產廠家廣廣泛采用的全是粗顆粒催化劑氣流輸送技術性,粗顆粒催化反應劑的媒介為三氧化二鋁,活性成分主要是金屬材料釩、鉻,篩份范疇40-120目,比表面及比孔容小,沖擊韌性差。粗顆粒催化劑自身活性、可選擇性、可靠性都較弱,導致轉換率、收率的水準不高。并且催化劑應用周期時間短,短期內內活性外流,務必將催化劑卸掉再造。在管式反應器中反映原材料汽體與固態催化劑中間觸碰不勻,對氯苯甲腈粗顆粒催化劑造成的大汽泡,經常發生溝流、節涌等狀況,危害氣流輸送品質。且原材料汽體在料層內停留的時間太長,引起二次反映,加重加工工藝全過程惡化。
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